فعال‌کننده برای استفاده در فرآیندهای فسفاته‌کاری

مقدمه

در این نوشتار که در خصوص یک پتنت ثبت شده در آلمان می باشد، نویسنده قصد دارد درباره کاربرد، زمینه و اهداف این اختراع برای ما بیان کند و مثال های مشخصی را آورده است.

پتنت شماره 5,160,551 ایالات متحده با عنوان «فعال‌کننده برای استفاده در فرآیندهای فسفاته‌کاری» است. این پتنت در تاریخ 17 آوریل 1991 توسط رودیگر راین، دیتر ینتش و کلاوس-ورنر ویتل از جمهوری فدرال آلمان ثبت شده و به شرکت Metallgesellschaft Aktiengesellschaft در فرانکفورت اختصاص داده شده است.

خلاصه‌ای از محتوای پتنت:

این پتنت به توسعه یک عامل فعال‌کننده مبتنی بر فسفات تیتانیوم (IV) اشاره دارد که برای فعال‌سازی سطوح فلزی قبل از عملیات فسفاته‌کاری با روی استفاده می‌شود. این عامل حاوی یک یا چند ترکیب مس است و نسبت وزنی تیتانیوم به مس در آن بین 1:100 تا 60:1 متغیر است. همچنین، این ترکیب ممکن است شامل اجزای اضافی مانند فسفات‌های متراکم، سیلیکات‌ها، عوامل کمپلکس‌کننده، پلیمرهای آلی محلول در آب، عوامل غلیظ‌کننده و سورفکتانت‌ها باشد.

کاربرد:

این عامل فعال‌کننده برای تهیه حمام‌های آبی فعال‌سازی به‌منظور آماده‌سازی سطوحی از جنس آهن، فولاد، فولاد گالوانیزه، فولاد با پوشش آلیاژ روی، فولاد با پوشش آلومینیوم و آلومینیوم قبل از عملیات فسفاته‌کاری با روی استفاده می‌شود. این حمام‌ها حاوی 0.001 تا 0.060 گرم در لیتر تیتانیوم، 0.020 تا 1.2 گرم در لیتر ارتوفسفات (محاسبه‌شده به‌صورت P₂O₅) و 0.001 تا 0.1 گرم در لیتر مس هستند و مقدار قلیای موجود در آن‌ها به‌گونه‌ای تنظیم می‌شود که pH حمام بین 7 تا 11، و ترجیحاً بین 7.5 تا 10 باشد.

عامل فعال‌سازی مبتنی بر فسفات تیتانیوم (IV) که برای استفاده در فعال‌سازی سطوح فلزی پیش از عملیات فسفاته‌کاری روی طراحی شده است، شامل یک یا چند ترکیب مس می‌باشد. نسبت وزنی Ti:Cu در این ترکیب بین ۱:۱۰۰ تا ۶۰:۱ است. به‌صورت اختیاری، این عامل می‌تواند حداقل یکی از اجزای زیر را نیز دربرگیرد: فسفات متراکم، سیلیکات، عامل کمپلکس‌کننده، پلیمر آلی محلول در آب، عامل غلیظ‌کننده و سورفکتانت. این عامل برای تهیه حمام‌های فعال‌سازی آبی به‌منظور فعال‌سازی آهن، فولاد، فولاد گالوانیزه، فولاد با پوشش آلیاژ روی، فولاد با پوشش آلومینیوم و آلومینیوم پیش از عملیات فسفاته‌کاری روی استفاده می‌شود. این حمام‌ها حاوی ۰٫۰۰۱ تا ۰٫۰۶۰ گرم در لیتر تیتانیوم، ۰٫۰۲۰ تا ۱٫۲ گرم در لیتر ارتوفسفات (محاسبه‌شده به‌صورت P₂O₅) و ۰٫۰۰۱ تا ۰٫۱ گرم در لیتر مس هستند. مقدار قلیای موجود در حمام به‌گونه‌ای تنظیم می‌شود که pH آن بین ۷ تا ۱۱، و ترجیحاً بین ۷٫۵ تا ۱۰ باشد.

عنوان: فعال‌کننده برای استفاده در فرآیندهای فسفاته‌کاری

ارجاع متقابل به درخواست مرتبط: این درخواست مرتبط است با درخواست هم‌زمان شماره 07/686,800 که در تاریخ 17 آوریل 1991 ثبت شده است.اختراع حاضر مربوط به یک عامل فعال‌کننده مبتنی بر فسفات تیتانیوم (IV) است که برای استفاده در فعال‌سازی سطوح فلزی پیش از عملیات فسفاته‌کاری با روی طراحی شده است. همچنین، این اختراع به یک روش فسفاته‌کاری اشاره دارد که در آن از این فعال‌کننده برای تهیه حمام‌های فعال‌سازی استفاده می‌شود.

زمینه اختراع:

لایه‌های فسفات روی می‌توانند بر روی سطوح فلزی مختلفی مانند آهن، فولاد، فولاد پوشش داده‌شده با آلیاژ روی، آلومینیوم یا فولاد پوشش داده‌شده با آلومینیوم با استفاده از فرآیند فسفاته‌کاری با محلول‌های آبی مبتنی بر فسفات روی تشکیل شوند. محلول‌های فسفاته ممکن است علاوه بر روی و اسید فسفریک، حاوی کاتیون‌ها و آنیون‌های دیگری نیز باشند و معمولاً با روش‌هایی مانند اسپری، غوطه‌وری یا ترکیبی از هر دو اعمال می‌شوند. پوشش‌های فسفات روی حاصل، حفاظت در برابر خوردگی، بهبود چسبندگی رنگ، کاهش اصطکاک، تسهیل در عملیات سردکاری و ارائه عایق الکتریکی را فراهم می‌کنند.

فرآیند فسفاته‌کاری شامل مراحل آماده سازی متعددی است. تمیز کردن سطوح فلزی از اهمیت ویژه‌ای برخوردار است که معمولاً با استفاده از پاک‌کننده‌های قلیایی یا اسیدی انجام می‌شود تا روغن‌ها، چربی‌ها، اکسیدها و ذرات جامد چسبیده به سطح فلز حذف شوند. در صورت استفاده از پاک‌کننده‌های قلیایی ملایم، امکان ترکیب تمیزکاری با فعال‌سازی سطح فلز وجود دارد، اما معمولاً فعال‌سازی در مرحله‌ای جداگانه پس از تمیزکاری انجام می‌شود.

هدف از فعال‌سازی سطح فلز، اطمینان از تشکیل لایه فسفات روی با کریستال‌های ریز در کوتاه‌ترین زمان ممکن است. معیار اثربخشی عامل فعال‌کننده، حداقل زمان فسفاته‌کاری است. توانایی تشکیل پوشش‌های فسفات روی با کریستال‌های ریز حتی می‌تواند از طریق وزن لایه یا میکروگراف‌های تهیه‌شده با میکروسکوپ الکترونی روبشی تعیین شود.

عامل‌های فعال‌کننده مبتنی بر فسفات تیتانیوم (IV) در عمل نتایج رضایت‌بخشی داشته‌اند. فسفات‌های تیتانیوم (IV) با واکنش محلول‌های آبی نمک‌های تیتانیوم (IV) با فسفات‌های محلول یا اسید فسفریک تشکیل می‌شوند. اما محصولات با خواص فعال‌کنندگی تنها تحت شرایط تولید خاصی به‌دست می‌آیند که در پتنت‌های ایالات متحده شماره‌های 2,310,239 و 2,456,947 به تفصیل توضیح داده شده است. حتی با حفظ شرایط واکنش ثابت، عملکرد در فناوری کاربرد ممکن است از یک دسته به دسته دیگر متفاوت باشد.

یکی از معایب استفاده از عوامل فعال‌کننده مبتنی بر فسفات تیتانیوم (IV) این است که برای تهیه حمام‌های فعال‌سازی باید از آب مقطر استفاده شود، زیرا یون‌های فلزات قلیایی خاکی موجود در آب لوله‌کشی می‌توانند باعث ناپایداری حمام‌های فعال‌سازی شوند. این یون‌ها ممکن است همچنین از طریق آب شستشوی مصرف‌شده وارد حمام فعال‌سازی شوند.

برای جلوگیری از تأثیر منفی یون‌های فلزات قلیایی خاکی و ناپایداری حمام فعال‌سازی، در DE-A-37 31089 پیشنهاد شده است که زئولیت‌های تبادل کاتیونی با قطر ذرات اولیه کمتر از 3 میکرومتر به فسفات تیتانیوم فعال‌کننده اضافه شوند. به‌عنوان جایگزین، در EP-8-180523 پیشنهاد شده است که با افزودن اسید فسفونیک به حمام فعال‌سازی به‌عنوان عامل کمپلکس‌کننده، امکان استفاده از پساب‌های صنعتی برای تهیه حمام فراهم شود. علاوه بر این، حضور اسید فسفونیک allegedly باعث می‌شود پوشش فسفات روی دارای کریستالیت بسیار ریزی باشد.

با این حال، استفاده از اسیدهای فسفونیک دارای معایب جدی است؛ حتی در غلظت‌های چند میلی‌گرم در لیتر، می‌توانند حمام‌های فسفاته را مسموم کرده و در مدت زمان کوتاهی آن‌ها را غیرقابل استفاده کنند.

استفاده از عوامل کمپلکس‌کننده در فرآیندهای فسفاته می‌تواند به بهبود کیفیت پوشش‌های فسفات روی و افزایش کارایی حمام‌های فعال‌سازی کمک کند. با این حال، افزودن این ترکیبات ممکن است مشکلات زیست‌محیطی ایجاد کند، زیرا برخی از آن‌ها می‌توانند به راحتی تجزیه نشده و در محیط انباشته شوند. بنابراین، انتخاب و استفاده از عوامل کمپلکس‌کننده با در نظر گرفتن تأثیرات زیست‌محیطی و پایداری فرآیند ضروری است.

“اهداف اختراع“

یکی از اهداف اختراع، ارائه یک عامل فعال کننده مبتنی بر فسفات تیتانیوم(IV) است که می‌تواند در فعال‌سازی سطوح فلزی قبل از عملیات فسفات‌کاری روی مورد استفاده قرار گیرد، بدون معایب عوامل فعال‌کننده شناخته شده، و به سادگی قابل تولید باشد و هنگام استفاده برای تهیه حمام‌های فعال‌کننده، منجر به حمام‌های فعال‌کننده پایدار با عمر طولانی شود.

هدف دیگر، ارائه یک عامل فعال‌کننده بهبود یافته است که اطمینان حاصل کند پوشش‌های فسفات روی ریزبلور در مدت زمان کوتاهی تشکیل می‌شوند.

هدف دیگر، ارائه یک روش فسفات‌کاری بهبود یافته است.

توضیحات اختراع:

این اهداف و سایر اهدافی که در ادامه آشکار خواهند شد، با یک عامل فعال‌کننده حاوی فسفات تیتانیوم (IV) و یک یا چند ترکیب مس، با نسبت وزنی تیتانیوم به مس از 1:100 تا 60:1، به دست می‌آیند. مقدار مس با افزودن ترکیبات مس تنظیم می‌شود که باعث کاهش قابل توجه زمان فسفات‌کاری به حداقل می‌شود.

نتیجه دیگر افزودن مس، پایداری حمام فعال‌کننده در محدوده دمایی وسیع و خواص فعال‌کنندگی بسیار خوب آن است. تقریباً همه ترکیبات مس می‌توانند برای وارد کردن مس به عامل فعال‌کننده استفاده شوند. طبق یک ویژگی دیگر اختراع، عامل فعال‌کننده حاوی ترکیبات مس است که به عنوان هیدروکسید مس، هیدرات اکسید مس، تارتارات مس، نیترات مس و/یا فسفات مس وارد شده‌اند. در حالی که سولفات مس یا کلرید مس می‌توانند استفاده شوند، ترجیح داده نمی‌شوند.

طبق یک ویژگی دیگر اختراع، یک عامل فعال‌کننده ارائه می‌شود که علاوه بر این، حداقل یکی از اجزای تشکیل دهنده فسفات‌های متراکم، سیلیکات‌ها، عوامل کمپلکس‌کننده، پلیمرهای آلی محلول در آب، عوامل غلیظ‌کننده و سورفکتانت‌ها را شامل می‌شود. هنگامی که یک عامل فعال‌کننده حاوی چنین افزودنی‌های دیگری در یک حمام فعال‌کننده استفاده می‌شود، تعدادی از خواص مطلوب اضافی به دست می‌آید.

به عنوان مثال، افزودن فسفات متراکم به عامل فعال‌کننده منجر به این می‌شود که حمام فعال‌کننده تهیه شده از آن، کمتر مستعد عناصر سخت‌کننده وارد شده باشد. پلیمر آلی محلول در آب، فسفات تیتانیوم (IV) کلوئیدی پراکنده شده در حمام فعال‌کننده را تثبیت می‌کند و در نتیجه عمر مفید حمام فعال‌کننده را به طور قابل توجهی طولانی می‌کند. سورفکتانت‌ها کشش سطحی را کاهش می‌دهند، به طوری که فسفات تیتانیوم فعال‌کننده به شدت بیشتری به سطح فلز می‌چسبد.

طبق یک ویژگی دیگر اختراع،عامل فعال‌کننده حاوی 0.1 تا 4 درصد وزنی فسفات تیتانیوم (محاسبه شده به عنوان Ti) است.

در تهیه حمام‌های فعال‌کننده آبی برای استفاده در فعال‌سازی آهن، فولاد، فولاد گالوانیزه، فولاد با روکش آلیاژ روی، فولاد آلومینایز شده و آلومینیوم قبل از عملیات فسفات‌کاری روی، عامل فعال‌کننده به گونه‌ای استفاده می‌شود که حمام فعال‌کننده حاصل حاوی:

• 0.001 تا 0.060 گرم در لیتر Ti،
• 0.020 تا 1.2 گرم در لیتر ارتو فسفات (محاسبه شده به عنوان P2O5)،
• و 0.001 تا 0.1 گرم در لیتر Cu باشد،
• و مقدار pH آن از 7 تا 11، ترجیحاً از 7.5 تا 10 باشد.

از غلظت‌های مس بیش از 0.1 گرم در لیتر باید اجتناب شود، زیرا ممکن است در عملیات فسفات‌کاری انجام شده در مرحله بعدی اختلال ایجاد کند. بنابراین، اختراع می‌تواند شامل یک عامل فعال‌کننده نیز باشد که علاوه بر این، حداقل یک فسفات متراکم، سیلیکات، عامل کمپلکس‌کننده، پلیمر آلی محلول در آب، عامل غلیظ‌کننده یا سورفکتانت را در یک حمام فعال‌کننده که حاوی ترکیبات ذکر شده در مقادیر زیر است، شامل شود:

• تا 1.2 گرم در لیتر فسفات متراکم (محاسبه شده به عنوان P2O5)،
• تا 0.5 گرم در لیتر سیلیکات (محاسبه شده به عنوان SiO2)،
• تا 1.0 گرم در لیتر عامل کمپلکس‌کننده،
• تا 0.1 گرم در لیتر پلیمر آلی محلول در آب،
• تا 0.1 گرم در لیتر عامل غلیظ‌کننده، و
• تا 0.3 گرم در لیتر سورفکتانت.

امکان ترکیب عوامل فعال‌کننده در پاک‌کننده‌های قلیایی آبی آماده استفاده یا در کنسانتره‌های مایع آبی یا جامد، که برای فرمولاسیون حمام تمیزکننده قلیایی آبی استفاده می‌شوند، وجود دارد. به دلیل سهولت رقیق‌سازی، تهیه کنسانتره تمیزکننده/عامل فعال‌کننده آبی به ویژه سودمند است. پاک‌کننده آبی یا کنسانتره پاک‌کننده با حل کردن یا مخلوط کردن یک یا چند ترکیب انتخاب شده از گروه تشکیل دهنده کربنات‌ها، سیلیکات‌ها، فسفات‌ها، بورات‌ها، هیدروکسیدها، اسیدهای هیدروکسی‌کربوکسیلیک و پلیمرهای آلی، مانند بی‌کربنات سدیم (NaHCO3)، کربنات سدیم (Na2CO3)، متا سیلیکات سدیم (Na2SiO3)، دی‌سیلیکات سدیم (Na2Si2O5)، شیشه آب سدیم، دی‌سدیم فسفات (Na2HPO4)، تری‌پلی فسفات سدیم (Na5P3O10)، بوراکس (Na2B4O7x10H2O)، هیدروکسید سدیم، گلوکونات سدیم، هپتونات سدیم، سیترات سدیم، نمک تری‌سدیم اسید نیتریلوتری‌استیک، محصولات تراکم اسید فنول سولفونیک یا اسید نفتالین سولفونیک با فرمالدئید یا – به دلیل حلالیت بهتر در آب – ترکیبات پتاسیم مربوطه تهیه می‌شود.

پاک‌کننده‌های قلیایی آبی و کنسانتره‌های پاک‌کننده قلیایی به ترتیب معمولاً حاوی سورفکتانت‌ها هستند. سورفکتانت‌های مناسب می‌توانند از نوع آنیونی یا غیریونی مانند آلکیل‌بنزن‌سولفونات سدیم، آلکیل‌سولفونات سدیم، آلکیل‌فنول‌پلی‌اتیلن‌گلیکول‌اتر، آلکیل‌فنول‌پلی‌اتیلن‌گلیکول-پلی‌پروپیلن‌گلیکول‌اتر، آلکیل‌پلی‌اتیلن‌گلیکول‌اتر، ترکیبات آلکیل‌آمین‌پلی‌اتیلن‌گلیکول یا کوپلیمرهای بلوکی اتیلن‌اکسید و پروپیلن‌اکسید باشند. در استفاده از کنسانتره‌های پاک‌کننده مایع آبی، محتوای سورفکتانت‌ها حدود 0.5 تا 10 درصد، ترجیحاً 0.5 تا 4 درصد وزنی است.

به منظور جلوگیری از رسوب ذرات نامحلول و با پراکندگی درشت – در صورت وجود – عامل فعال‌کننده در یک کنسانتره پاک‌کننده فعال‌کننده آبی و جلوگیری از جداسازی فاز سورفکتانت‌های کنسانتره‌ها به دلیل اثر نمک‌زدایی، افزودن عوامل غلیظ‌کننده که می‌توانند از گروه تشکیل دهنده پلیمرهای طبیعی انتخاب شوند، سودمند است. پلیمرهای مناسب عبارتند از، به عنوان مثال، پلی‌پپتیدها، مانند ژلاتین، یا پلی‌ساکاریدها، مانند نشاسته، زانتان و دکسترین. در تهیه کنسانتره‌های این نوع، ابتدا حل کردن کامل پلیمر در آب و سپس سایر اجزای پاک‌کننده سودمند است. در مرحله بعدی، سورفکتانت‌ها با هم زدن شدید حل یا به صورت ریز پراکنده می‌شوند. در پایان آماده‌سازی، عامل فعال‌کننده اضافه می‌شود. اگر به روش مناسبی ترکیب شود، کنسانتره پاک‌کننده فعال‌کننده مایع در دمای 0 تا 35 درجه سانتیگراد چندین ماه ماندگاری دارد و قابل پمپاژ است. با توجه به حلالیت اجزا، روش تهیه و هزینه‌های بسته‌بندی و حمل و نقل، تهیه کنسانتره‌ای حاوی 50 تا 90 درصد، ترجیحاً 60 تا 75 درصد آب به ویژه سودمند است.

مثال‌های مشخص

این اختراع با جزئیات بیشتر در مثال‌های زیر توضیح داده خواهد شد.

مثال 1

ورق‌های فولادی درجه St 1405 با روش زیر مورد پردازش قرار گرفتند:

1. تمیزکاری – غوطه‌وری در یک پاک‌کننده بسیار قلیایی؛ 20 گرم در لیتر؛ 10 دقیقه؛ 70 درجه سانتیگراد؛
2. آبکشی – آب سرد؛ 30 ثانیه؛
3. تمیزکاری – غوطه‌وری در یک پاک‌کننده قلیایی ضعیف؛ 13 گرم در لیتر؛ 5 دقیقه؛ 60 درجه سانتیگراد؛
4. آبکشی – آب سرد، 30 ثانیه؛
5. فعال‌سازی – پیش‌پردازش 1 گرم در لیتر عامل فعال‌کننده؛ غوطه‌وری به مدت 30 ثانیه؛ 22 درجه سانتیگراد؛
6. فسفات‌کاری – 1.2 گرم در لیتر Zn؛ 12.0 گرم در لیتر P2O5؛ 0.8 گرم در لیتر Mn؛ 0.8 گرم در لیتر Ni؛ 7 گرم در لیتر NO3؛ 4.07 گرم در لیتر Na؛ 0.17 گرم در لیتر NaNO2؛ 50 درجه سانتیگراد؛ زمان‌های فسفات‌کاری 3 و 6 دقیقه؛ غوطه‌وری؛
7. آبکشی – آب سرد، 30 ثانیه؛
8. خشک کردن – با هوای گرم.

در مجموع 6 عامل فعال‌کننده تولید و برای تهیه حمام‌های فعال‌کننده مربوطه استفاده شدند.

عامل فعال‌کننده 1

برای تولید عامل فعال‌کننده مطابق با اختراع، 3.27 کیلوگرم هیدروکسید سدیم جامد در 4.9 کیلوگرم آب حل شد و پس از خنک شدن محلول، محلولی از 0.54 کیلوگرم HTiF6 (40 درصد وزنی) و 0.97 کیلوگرم Ca(NO3)2X4H2O در 4.36 کیلوگرم آب به آن اضافه شد. پس از خنک شدن دوغاب حاصل، محلولی از 4.91 کیلوگرم H3PO4 (55 درصد وزنی P2O5) در 0.46 کیلوگرم آب به آن اضافه شد، به طوری که دما از 45 درجه سانتیگراد فراتر نرود. پس از اتمام افزودن اسید فسفریک، دما به آرامی تا 70 تا 90 درجه سانتیگراد گرم شد. این دما به مدت 30 دقیقه حفظ شد تا عامل فعال‌کننده به بلوغ برسد.

پس از آن، محلول آبی 216.67 گرم Cu(NO3)2X3H2O به طور همگن در دوغاب پخش شد و دوغاب خشک شد. تمام عملیات اختلاط و عملیات بلوغ با هم زدن انجام شد.

عامل فعال‌کننده 1a

یک عامل فعال‌کننده با روشی که برای عامل فعال‌کننده 1 توضیح داده شد، اما بدون افزودن نیترات مس، تولید شد.

عامل فعال‌کننده 2

برای تولید عامل فعال‌کننده، 50 کیلوگرم سولفات تیتانیل، 375 کیلوگرم NaOH (جامد)، 580 کیلوگرم اسید فسفریک (55 درصد وزنی P2O5)، 159 کیلوگرم Na2CO3 (جامد) و 170 کیلوگرم آب با ورز دادن مخلوط شدند و فسفات مس به مقداری به آن اضافه شد که غلظت مس 2 درصد وزنی به دست آید.

عامل فعال‌کننده 2a

یک عامل فعال‌کننده تولید شد که ترکیبی مشابه عامل فعال‌کننده 2 داشت، اما حاوی فسفات مس نبود.

عامل فعال‌کننده 3

برای تولید عامل فعال‌کننده 3، مقدار زیادی کوپلیمر انیدرید مالئیک اسید به عامل فعال‌کننده 1 اضافه شد، به طوری که حمام فعال‌کننده حاصل حاوی 10 میلی‌گرم در لیتر از پلیمر مذکور بود.

عامل فعال‌کننده 4

این عامل نیز از عامل فعال‌کننده 1 تولید شد که به آن مقداری سورفکتانت اضافه شد، به طوری که حمام فعال‌کننده متعاقباً تهیه شده، غلظت سورفکتانت 0.3 گرم در لیتر داشته باشد.

پوشش ارائه شده توسط پوشش پس از زمان‌های فسفات‌کاری 3 دقیقه و 6 دقیقه تعیین شد. پوشش، نسبتی را نشان می‌دهد که در آن سطح فلز با یک پوشش فسفات روی بسته ارائه می‌شود. ارزیابی به عنوان نتیجه بازرسی بصری انجام شد. وزن پوشش فسفات با روش وزنی و حداقل زمان‌های فسفات‌کاری تعیین شد. حداقل زمان فسفات‌کاری، حداقل زمانی است که برای تشکیل یک پوشش فسفات بسته مورد نیاز است. بلورینگی پوشش‌های فسفات از میکروگراف‌های میکروسکوپ الکترونی روبشی با بزرگنمایی 2000 تعیین شد.

نتایجی که در هر مورد در رابطه با پوشش سطح فلز پس از زمان‌های فسفات‌کاری 3 و 6 دقیقه، به ترتیب، حداقل زمان فسفات‌کاری، وزن پوشش و عمر مفید حمام‌های فسفات‌کاری بر حسب روز تعیین شد، در جدول زیر گردآوری شده است.

از جدول فوق به ویژه آشکار است که استفاده از عامل فعال‌کننده مطابق با اختراع، همانطور که در مثال‌های 1، 2، 3 و 4 نشان داده شده است، منجر به پوشش بالا و تقریباً کامل سطح فلز حتی پس از زمان فسفات‌کاری فقط 3 دقیقه می‌شود و اجازه می‌دهد زمان‌های پردازش کوتاه در مرحله فسفات‌کاری بعدی به کار گرفته شوند. وزن لایه فسفات به خوبی در محدوده معمول قرار دارد.

نتایج به دست آمده با استفاده از عوامل فعال‌کننده 3 و 4 نشان می‌دهد که افزودن کوپلیمر انیدرید مالئیک اسید و یک سورفکتانت منجر به افزایش قابل توجه عمر مفید حمام فعال‌کننده در حداقل زمان‌های فسفات‌کاری کوتاه می‌شود (مقایسه با عامل فعال‌کننده 1). بررسی انجام شده با میکروسکوپ الکترونی روبشی نشان داد که لایه‌های فسفات تشکیل شده در جایی که عوامل فعال‌کننده مطابق با اختراع استفاده شده بودند، ریزدانه بودند.

ادعاها:

1. یک ترکیب فعال‌کننده شامل یک عامل فعال‌کننده برای فعال‌سازی سطوح فلزی قبل از عملیات فسفات‌کاری روی، شامل فسفات تیتانیوم (IV) و حاوی حداقل یک ترکیب مس، که عامل فعال‌کننده دارای نسبت وزنی Ti:Cu از 1:100 تا 60:1 است، که در آن ترکیب حاوی 0.001 تا 0.060 گرم در لیتر TiO، 0.020 تا 1.2 گرم در لیتر ارتو فسفات (محاسبه شده به عنوان P2O5) و 0.001 تا 0.1 گرم در لیتر Cu و قلیایی به مقداری است که مقدار PH آن از 7 تا 11 باشد.
2. عامل فعال‌کننده تعریف شده در ادعای 1 که در آن ترکیب مس از گروه متشکل از هیدروکسید مس، هیدرات اکسید مس، تارتارات مس، نیترات مس و فسفات مس انتخاب شده است.
3. عامل فعال‌کننده تعریف شده در ادعای 1، که علاوه بر این شامل حداقل یک فسفات متراکم، سیلیکات، عامل کمپلکس‌کننده، پلیمر آلی محلول در آب، عامل غلیظ‌کننده یا سورفکتانت است.
4. عامل فعال‌کننده تعریف شده در ادعای 2 که حاوی 0.1 تا 4 درصد وزنی فسفات تیتانیوم (محاسبه شده به عنوان Ti) است.
5. یک ترکیب فعال‌کننده مطابق با ادعای 1 شامل یک پاک‌کننده قلیایی آبی آماده استفاده یا یک کنسانتره پاک‌کننده قلیایی یا جامد آبی است.
6. استفاده تعریف شده در ادعای 5 که در آن مقدار pH 7.5 تا 10 است.
7. ترکیب فعال‌کننده مطابق با ادعای 3 که حاوی:
   • تا 1.2 گرم در لیتر فسفات متراکم (محاسبه شده به عنوان P2O5)
   • تا 0.5 گرم در لیتر سیلیکات (محاسبه شده به عنوان SiO2)
   • تا 1.0 گرم در لیتر عامل کمپلکس‌کننده
   • تا 0.1 گرم در لیتر پلیمر آلی محلول در آب
   • تا 0.1 گرم در لیتر عامل غلیظ‌کننده و
   • تا 0.3 گرم در لیتر سورفکتانت است.
8. یک روش فسفات‌کاری که شامل مراحل زیر است:
   • (الف) تشکیل یک محلول فعال‌کننده آبی که حاوی
     • 0.001 تا 0.060 گرم در لیتر Ti،
     • 0.020 تا 1.2 گرم در لیتر ارتو فسفات (محاسبه شده به عنوان P2O5) و
     • 0.001 تا 0.1 گرم در لیتر Cu و قلیایی به مقداری است که مقدار pH آن از 7 تا 11 باشد؛
   • (ب) پردازش سطح فلز با محلول فعال‌کننده آبی مذکور؛ و
   • (ج) قرار دادن سطح فلز در تماس با حمام فسفات‌کاری روی.
9. روش تعریف شده در ادعای 8 که در آن محلول حاوی:
   • تا 1.2 گرم در لیتر فسفات متراکم (محاسبه شده به عنوان P2O5)
   • تا 0.5 گرم در لیتر سیلیکات (محاسبه شده به عنوان SiO2)
   • تا 1.0 گرم در لیتر عامل کمپلکس‌کننده
   • تا 0.1 گرم در لیتر پلیمر آلی محلول در آب
   • تا 0.1 گرم در لیتر عامل غلیظ‌کننده و
   • تا 0.3 گرم در لیتر سورفکتانت است.
10. روش تعریف شده در ادعای 8 که در آن مقدار pH محلول به 7.5 تا 10 تنظیم می‌شود.
11. ترکیب در ادعای 1 که در آن سطح فلز آهن، فولاد، فولاد گالوانیزه، فولاد با روکش آلیاژ روی، فولاد با روکش آلومینیوم یا آلومینیوم است.